Drugs

МЕТОД ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВА ПСИХОТРОПНОГО ВЕЩЕСТВА ПРЕГАБАЛИНА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТОРОМ

М.У.Абдуллаева, З.У.Усманалиева, Н.Ш.Халилова, А.А.Боисхожаева
Ташкентский фармацевтический институт
Республиканский центр судебной экспертизы им. Х.Сулаймановой

Прегабалин относится к противоэпилептическим лекарственным средствам, применяется при нейропатических болях и тревожном расстройстве, выпускается в виде капсул под наименованием «Lyrica», «Regapen».

Превышение дозы и неправильное применение его в медицине приводит к отравлению часто с летальным исходом. Объектами исследования экспертизы при этом являются медицинские шприцы, иглы, предметы одежды, посуда и т.д. Так как исследуемое вещество в таких объектах содержится в следовых количествах, анализ их требует использования методов, позволяющих определять и давать наиболее полную информацию об анализируемом веществе. В настоящее время в экспертную практику большинства лабораторий широко внедряется метод газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. При этом быстрота, относительная простота пробоподготовки, точность и воспроизводимость полученных результатов не вызывает сомнений.

Использование этого метода является наиболее оптимальным при исследовании психотропных веществ, когда они поступают на экспертное исследование в следовых количествах (пустые ампулы, шприцы, иглы к ним), и когда необходимо обнаружить и получить максимально возможную информацию о веществе при наличии его минимального количества.

Для экстракции следов ядовитых, сильнодействующих, наркотических средств и психотропных веществ наиболее подходящим растворителем является этиловый спирт.

Делали многократные смывы с внутренней поверхности стакана, поступившего на экспертное исследование, этиловым спиртом и объединяли. Полученный смыв упаривали до объема 100 мкл и использовали для дальнейшего анализа.

Хромато-масс-спектрометрическое исследование проводили на хромато-масс-спектрометре фирмы AT 5973 (колонка капиллярная, длинной 30 м., диаметр 0,25 мм., с 5 %-ным фенилметилсилоксаном, масс-селективный детектор) при следующих условиях анализа: энергия ионизирующих электронов 70 эВ, температура инжектора 280°С, температура печи от 150° до 280°С при программированном режиме со скоростью подъёма температур 15°С в мин, величина пробы 1 мкл, давление паров исследуемого вещества 10 мм рт.ст., время анализа – 20 мин, газ-носитель-водород, скорость потока – 2,1 мл/мин, в режиме с делением потока 10:1.

Идентификация пика осуществлялась по времени удерживания и по масс-спектрам, используя библиотечные базы данных прибора.

Анализ полученной хроматограммы и масс-спектра свидетельствует о том, что масс-спектр исследованного экстракта характеризуются наличием устойчивых фрагментов, характеристических ионов, образующихся по общим путям фрагментации молекулярного иона.

Так, на хроматограмме экстракта из стакана выявлен основной пик, со временем удерживания 5,16 мин. и осколочными ионами с m/z 141, 111, 84, 56, 30, что соответствует прегабалину.

Таким образом, в результате хромато-масс-спектрометрического исследования смыва, полученного с предмета-носителя – стакана, установлено, что по времени удерживания, молекулярным и осколочным ионам, их интенсивности, а также индивидуальности фрагментации молекулярного иона установлено присутствие в нем следов
вещества -прегабалина.

Сборник

Матнда хато топсангиз, уни белгилаб Ctrl+Enter тугмаларини биргаликда босинг .