photo_2020-05-28_11-40-01

МЕТОДИКА ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРАМАДОЛА С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ХРОМАТО-МАСС- СПЕКТРОМЕТРИИ

Н.Ш.Халилова, А.А.Боисхожаева, М.У.Абдуллаева,

А.Ю. Ташпулатов, 3. У. Усманалиева

Республиканский центр судебной экспертизы имени X. Сулаймановой,

Ташкентский фармацевтический институт

При расследовании и судебном рассмотрении уголовных дел, связанных со смертельными отравлениями все большее доказательственное значение приобретают микрообъекты, обнаруживаемые на месте преступления. В таких случаях следственно-судебные органы интересуют такие вопросы, как: вещество, обнаруженное на месте происшествия, является ли наркотическим, если да, то какое, определить название его, входит ли в список наркотических средств, психотропных веществ или прекурсоров и.т.д.

Судебно-химическое исследование микроколичеств ядовитых и сильнодействующих веществ применительно к 0,1 – 0,5 мг вещества имеет ряд отличительных особенностей, связанных с совершенствованием использующихся методик, что обусловлено малым объемом веществ, многочисленностью их форм, разнообразием предметов – носителей. Залогом успешного решения подобных задач является применение более адекватных и точных методов и методик исследования [1,2].

Несмотря на то, что хроматографический анализ является самым распространенным методом при анализе ядовитых и сильнодействующих лекарственных препаратов, наркотических средств, психотропных веществ, В последнее время благодаря высокой информативности, чувствительности и селективности в мировой практике судебно-химической экспертизы широкое применение нашёл метод газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС), который даёт возможность идентифицировать все летучие вещества [3, 4].

Целью данных исследований является использование метода хромато-масс-спектрометрии при судебно-химическом анализе малых количеств неизвестных ядовитых и сильнодействующих веществ.

Экспериментальная часть. Так, в лабораторию криминалистического исследования материалов, веществ и изделий Республиканского центра судебной экспертизы им. Х.Сулаймановой из судебно-следственных органов поступили вещественные доказательства, изъятые с места обнаружения трупа гр. М.Сергеева. Вместе с другими вещественными доказательствами на исследование поступила Ул часть таблетки белого цвета, без какой-либо надписи или знака.

Перед экспертами поставлены вопросы: Относится ли это вещество к наркотическим средствам и психотропным веществам? Определить название таблетки. Входит ли это вещество в список наркотических или психотропных веществ?

Первоначальным этапом при исследовании поступившего на экспертизу объекта – часть таблетки с целью обнаружения в ней ядовитых, сильнодействующих, наркотических средств и психотропных веществ является экстракция возможно присутствующих вышеперечисленных веществ органическим растворителем. Для этой цели наиболее подходящим растворителем является этиловый спирт.

Вторым этапом исследования микроколичества неизвестного вещества является обнаружение активных компонентов и сопутствующих веществ инструментальным методом.

Подготовка образца для анализа.

 Поступившую на исследование часть таблетки измельчали в агатовой ступке и переносили в пенициллиновый флакон. Экстракцию действующего вещества проводили этиловым спиртом в соотношении 1:10 с использованием ультразвуковой ванны “SONOREX” в течении 10 мин. Полученный экстракт фильтровали и использовали для дальнейшего анализа.

Хромато-масс-спектрометрический анализ.

Хромато-масс-спектрометрическое исследование проводили на хромато-масс-спектрометре фирмы AT 5973 методом DrugSP-SHORT-SPLITLESS-100-Н2.М (колонка капиллярная, длинной 30 м., диаметр 0,25 мм., с 5 %-ным фенилметилсилоксаном, масс-селективный детектор) при следующих условиях анализа: энергия ионизирующих электронов 70 эВ, температура инжектора 280°С, температура печи от 150° до 280°С при программированном режиме со скоростью подъёма температур 15°С в мин, величина пробы 1 мкл, давление паров исследуемого вещества 10 мм рт. ст., время анализа – 20 мин, газ-носитель-водород, скорость потока – 2,1 мл/мин, в режиме с делением потока 10:1.

Идентификация пиков осуществлялась по времени удерживания и по масс-спектрам, используя библиотечные базы данных прибора.

Оценка результатов хромато-масс-спектрометрического исследования.

Анализ полученной хроматограммы и масс-спектра свидетельствует о том, что масс-спектр исследованного экстракта характеризуются наличием устойчивых фрагментов, характеристических ионов, образующихся по общим путям фрагментации молекулярного иона.

На хроматограмме экстракта из части неизвестной таблетки имеется основной пик, со временем удерживания 9,30 мин. и масс-спектр характеризуются наличием осколочных ионов с m/z 218, 188, 159, 135, 107, 84, 58, 30, что соответствует трамадолу.

Таким образом, в результате хромато-масс-спектрометрического анализа экстракта из части неизвестной таблетки установлено присутствие трамадола.

Так, с помощью метода газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором установлено: содержание в составе неизвестной таблетки трамадола, который является действующим веществом таблеток Dromadol, Tramake, Tramal, Ultram, Zamadol, Zydol.

Трамадол входит в список наркотических средств, подлежащих контролю на территории Республики Узбекистан.

Выводы: В результате проведенных исследований разработана методика судебно-химического исследования микроколичеств трамадола с использованием метода хромато-масс-спектрометрии.

Установлены: время удерживания, молекулярные и осколочные ионы, их интенсивность, индивидуальность фрагментации этого соединения.

Эти параметры рекомендуется использовать для анализа микроколичества неизвестных веществ, а также установления родовой и групповой принадлежности и общего источника происхождения.

Доказано, что данный метод обладают высокой чувствительностью, быстротой и простотой использования.

Использование данного метода позволяет быстро и с высокой точностью идентифицировать неизвестные вещества в составе микрообъектов.

Литература:

  1. Исламов Т.Х., Баканова Л.П. Расширение возможностей исследования
    микрообъектов при расследовании и раскрытии преступлений, Академия МВД
    РУз„ Ташкент, 2002, 8 с;
  2. Исламов Т.Х., Баканова Л.П. Особенности криминалистической
    экспертизы микроколичества наркотических и лекарственных средств,
    Академия МВД РУз, Ташкент, 2003, 9 с;
  3. Pfleger, H.Mauere, A.Weber. Mass Spektral and GS Data of Drugs.Part 2, 3. New York. 1992.
  4. Clarkes “Isolation and identification of drugs1‘ Second Edition. London

 

Матнда хато топсангиз, уни белгилаб Ctrl+Enter тугмаларини биргаликда босинг .